土壤重金属元素-陶瓷加热板消解四个方法

土壤重金属元素-陶瓷加热板消解四个方法

试剂

盐酸(优级纯)、硝酸(优级纯)、高氯酸(优级纯)、HF(40%，分析纯)、王水(硝酸:盐酸=1:3)；标准储备液；所用水均为去离子水。

实验方法

方法一：

HNO3-HClO4-HF法。称取0.2~0.3g(精确到0.0002g)土壤样品于聚四氟乙烯烧杯中，分数次加硝酸10ml，待剧烈反应后，移至陶瓷加热板HT-300上，加热1h，冷却，加HF 5ml，煮沸10min，加入高氯酸2ml蒸至近干，残渣为灰白色，冷却，加入适量1%HNO3温热溶解，转移至100容量瓶，摇匀，立即转移至聚乙烯瓶中贮存备用。

方法二：

HNO3-HClO4法。称取0.2~0.3 g(精确到0.0002g土壤样品于锥形瓶中，加入少许去离子水湿润，然后加入HNO3 15ml，于电热板上缓慢加热分解，并加以回流，蒸至近干。取下烧杯稍冷后加入混酸(VHNO3:VHClO4=1:4)10ml，放于加热板上使样品继续分解，蒸至近干。稍冷后反复加入10 ml HNO3，蒸至近干，样品蒸至近灰白色。取下加入1%HNO3，溶液过滤，定容于100ml的容量瓶中待测。

方法三：

王水-HClO4法。叫称取0.2~0.3 g(精确到0.0002 g)土壤样品于锥形瓶中，加数滴水湿润，加王水10ml，在电热板上加热微沸至有机物剧烈反应后，再加高氯酸2 ml，提高温度强火加热至冒白烟，土壤呈灰白色或淡黄色，冷却，加适量去离子水，小火加热除去高氯酸。取下加入1%HNO3溶液过滤，定容于100ml的容量瓶中待测。

方法四：

HNO3法称取0.2~0.3 g(精确到0.0002g)土壤样品于锥形瓶中，加入少许去离子水湿润，然后加入HNO3，10ml，于电热板上缓慢加热分解，并加以回流，蒸至近干。取下烧杯稍冷后再加入HNO3，10ml，放于加热板上使样品继续分解，蒸至近干。稍冷后再反复加入10ml HNO3，蒸至近千，使样品蒸至近灰白色。取下加入1%HNO3，溶液过滤、定容于100ml的容量瓶中待测。